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搪玻璃反应釜脱溶变差时夹带冲料与蒸发不足的压差方向

搪玻璃反应釜脱溶变差时夹带冲料与蒸发不足的压差方向
作者:云获客 来源: 技术分享 15 次浏览

搪玻璃反应釜脱溶变差时,釜压升高且釜口到冷凝器压差变大,是汽速夹带;压差变小而轻组分留在釜内,是蒸发不足。

搪玻璃反应釜脱溶变差时夹带冲料与蒸发不足的压差方向

搪玻璃反应釜做脱溶或浓缩时,馏出组成变差,既可能是汽速过高把料液夹带冲出,也可能是蒸发不足,轻组分根本没有离开釜内。两种情况都让分离结果偏离,釜压和釜口接管上的压差却朝相反方向走。夹带时压差变大,蒸发不足时压差变小。只化验馏出液而不看压差,会把两种相反的汽液接触混成一件事。

汽速过高时的夹带冲料

搪玻璃反应釜加热过猛时,液面附近汽速升高,气泡把料液撕成细滴并带出釜口。釜口到冷凝器的短管里变成气液两相,流动阻力上升,釜压跟着升高。馏出液里出现本应留在釜内的重组分,看起来像分离变差。实际上是液体被蒸汽托走,并不是冷凝回流没有建立。

搪玻璃反应釜夹带发生时,冷凝器的热负荷突然变大,因为冲出来的不只是蒸汽,还有温度较高的液滴。冷凝水或冷却水的温升加快,真空或放空侧的压力也更难稳住。压差计若装在釜口与冷凝器入口之间,读数会明显高于平稳蒸发时。这和蒸发量很小的情况相反,后者这段接管几乎没有阻力,压差接近消失。

搪玻璃反应釜搪玻璃壁的传热并没有失效时,夹套蒸汽压力稍一提高,蒸发量就会过冲。搪玻璃釜的热惰性较大,壁温降得慢,操作者把蒸汽阀关上以后,釜内仍会继续猛烈沸腾一段时间。这段时间最容易夹带。所以夹带往往出现在升温末期或蒸汽阀刚刚开大之后,而不是出现在加热已经不足的保温阶段。时间点本身就能和蒸发不足分开。

搪玻璃反应釜如果液位装得偏高,汽相空间变短,液滴还没有落回液面就被带出釜口。汽速并不需要高到极端,短的分离空间就足以造成冲料。此时釜压仍然升高,压差仍然变大,和低液位时的安静蒸发不同。把液位降到留有足够汽相空间后,同样的蒸汽压力不再冲料,压差回到正常。蒸发不足则在液位高低合适时照样蒸不出轻组分。

蒸发不足时压差反向变小

搪玻璃反应釜加热不足、搅拌不良或内壁结有一层料时,单位时间产生的蒸汽减少。釜口接管里的汽速下降,摩擦阻力变小,釜压与冷凝器之间的压差跟着下降。轻组分留在釜内,馏出量变少,馏出液甚至几乎没有。分离同样不合格,但压差是变小而不是变大。若把这种低压差也当成夹带去关小蒸汽,蒸发会更弱,轻组分更出不来。

搪玻璃反应釜冷凝液若没有回到釜内,液相应有的回流洗涤也不存在,釜内轻组分只能靠一次蒸发离开。蒸发量本身若已经偏小,气相中的轻组分分压提不上去,冷凝器只能收到很少的液体。釜压偏低,接管压差小。这和夹带时大量气液一起冲出、压差升高完全相反。检查回流是否回到釜里,要看回流管温度和釜内液位是否随馏出下降。

搪玻璃反应釜真空抽得过快而加热没有跟上时,沸点下降,但可供蒸发的温差也变小,实际蒸发量未必增加。釜内处于低压,接管压差很小,轻组分蒸发缓慢,脱溶时间被拉长。对这台釜来说,真空只降低沸点,热量仍然要穿过搪玻璃才能变成蒸汽。热量不够时,压差小、馏出少,和汽速过高的冲料不是同一侧的故障。

搪玻璃反应釜取样可以帮着确认方向。夹带时馏出液浑浊或含有重组分,釜内液位下降偏快,釜壁气液交界处有冲击痕迹。蒸发不足时馏出液量少但较清,釜内轻组分含量降得慢,液位基本只随真正的蒸发下降。两种样品都可能被说成分离不好。必须同时看釜口压差是升高还是降低,样品才有归类的依据。压差方向相反,处理方向也相反。

搪玻璃反应釜蒸汽压力、釜压和冷凝器入口压力要一起记录。蒸汽阀开大后釜压和压差跟着冲高,是夹带。蒸汽阀已经开着而压差越来越小、馏出变少,是蒸发不足。中间状态是蒸汽与真空刚好匹配,压差稳定在能够带走蒸汽而又不把液滴托起的范围。离开这个范围的两侧,分离都会变差,不能用同一种关小蒸汽的办法去处理。

搪玻璃反应釜脱溶变差时,釜压升高、釜口到冷凝器压差变大、馏出液夹带重组分,是汽速过高造成的冲料。釜压偏低、这段压差变小、轻组分仍留在釜内,是蒸发不足或回流没有回到釜中。两侧都让组成不合格,压差却一升一降。先看压差方向,再决定是降低汽速还是补充传热,不能合成一种分离不好。