结晶釜降温过快，晶粒细而夹带母液多

结晶要在过饱和的溶液里，让已有的晶体长大，而不是不断生出新的晶核。降温是制造过饱和的常用办法。降温慢，过饱和度维持在晶体还能长大的范围里，粒度比较粗，母液容易在过滤时洗掉。降温过快，过饱和度冲得很高，大量晶核同时产生，晶粒细，比表面积大，团聚时把母液包在里面。洗晶洗不掉包在内部的母液，产品含水和杂质都高。

过快降温爆发的是细晶

釜内温度下降太快时，壁面和冷却管附近的溶液比釜中心冷得多，局部过饱和尤其高，晶核集中在冷壁上大量生成，然后再混进全釜。所得晶体又细又碎，过滤时滤饼阻力大，母液粘在细粒表面和团聚体内部，离心或过滤以后含水仍明显高于粗晶。把同一批料的降温速度放慢，晶种和搅拌都不变，粒度变粗、含水下降，就可以确认是降温速度的问题。

冷壁上还会结一层晶疤。疤的导热差，操作者往往把冷却介质开得更猛，壁面更冷，细晶更多。测到的釜温是中心温度，看起来还没有降到很低，壁面已经过度冷却。这仍然是降温过快，只是快在壁上，不在温度计那一点。看壁温和中心温度的差距，差距大时细晶来自冷壁，把冷却介质缓和下来，比把中心温度曲线再压低更有用。

搅拌过强也会把晶体打碎、产生细晶，母液夹带同样多。它和降温过快的差别在于温度曲线。搅拌过强时，即使降温很慢，粒度仍然细，而且细晶随着转速提高而增加。降温过快时，转速维持原样，只把降温速度提高，细晶就出现。一次只改一个因素，才能分开。两个因素一起加重时，细晶最多，放慢降温或降低转速都会有改善，但只改一个往往改不彻底。

没有晶种或晶种加得太晚，溶液会自己爆发成核，即使降温不算特别快，晶粒也细。晶种足够、在还没有大量成核之前加入，再配合慢降温，粒度才粗。若晶种正常、只是某一次降温特别快，细晶就归到降温。若每一次都细、降温曲线并不陡，先查晶种的量和加入时机，不要只把冷却阀关小。

母液夹带多是因为晶粒细

粗晶体表面的母液可以洗去，夹带主要在表面。细晶和由细晶粘成的团，母液在颗粒内部，洗涤液接触不到，分析出来杂质高、含水高。所以夹带多是细晶的结果，不是洗涤水量单独造成的。晶粒已经细了，再多淋洗也只能洗掉表面。要减少夹带，得先让晶体长粗，也就是把成核压下去。

杂质本身改变晶习，使晶体长成针状、易碎，过滤含水也会高。这种细碎在慢降温、有晶种时仍然出现，而且换一个杂质更少的料液就好转。降温过快造成的细晶，换同一杂质水平的料液，只要放慢降温就能变粗。料液来源没变、仅仅这一批冷得快，就不要先怀疑原料杂质突然改变了晶习。

过滤或离心条件变差，也会使含水升高，晶体粒度可以是粗的。滤布堵了、离心时间不够，粗晶一样滴不干。降温过快的标志是粒度分布变细，而不只是含水一个数字。含水高但晶体明显粗，去查过滤和离心。含水高而且晶体细、细得和这次降温速度对应，才回到结晶釜的降温曲线上。

降温过快还会把溶质大量冻在壁上，釜内悬浮的晶体数量看起来不多，实际上收率分散在疤里。疤脱落时带下硬块，块里同样夹着母液。这和溶液里爆发细晶是同一次冷壁造成的两个结果。壁上有厚疤、同时滤饼很细，都指向冷却过猛。只有细晶没有疤，冷的是整个溶液。只有疤、溶液里晶体正常，要查壁面冷却是否远猛于釜内搅动所能拉平的程度。

结晶釜晶粒细、母液夹带多，先看这一批降温是不是明显快于以往合格的批次，晶种和转速有没有同时改变。只有降温变快，就放慢冷却，并减小壁与中心的温差。转速变高而降温不变，查搅拌。晶种不足时慢降温仍然细。晶体粗而含水高，查过滤，不要回头把合格的降温再拖得更慢。

放慢降温以后，过饱和度有时间消耗在晶体长大上，新核减少，滤饼变粗，内部夹带的母液减少，同样的洗涤就能把表面母液洗掉。冷却介质的阀门要按釜温和壁温一起收，只看中心温度已经很慢、壁上还在猛冷，细晶和晶疤仍会出现。壁温跟着釜温走，才算降温速度真正慢下来了。